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烏洛托品即六亞甲基四胺，是一種化工產(chǎn)品，在酸性溶液中能分解放出甲醛和氨而具有殺菌作用，常用于醫(yī)學(xué)上消毒防腐藥物。近些年來有些不法豆制品生產(chǎn)廠家為了延長其產(chǎn)品的保質(zhì)期和保持產(chǎn)品的色澤違規(guī)使用烏洛托品作為防腐保鮮劑，對豆制品質(zhì)量安全和消費者身體健康帶來安全隱患。因此，對豆制品中烏洛托品含量檢測與控制顯得尤為必要。

烏洛托品的分析方法實際應(yīng)用中以氣相色譜法和液相色譜法居多，但這兩種方法都存在靈敏度不高的弊端。液相色譜與串聯(lián)質(zhì)譜的聯(lián)用，可使檢測結(jié)果的靈敏度顯著提高。

方法優(yōu)勢

迪馬科技建立固相萃取-超液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測豆制品中烏洛托品，以乙腈或50%乙腈水作為提取液，采用ProElut PXC 固相萃取柱凈化樣品，通過UPLC-MS/MS檢測。

1.     本方案前處理步驟簡單、凈化效果好、基質(zhì)效應(yīng)小、檢測時間短；

2.     保證實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性；

3.     液相色譜與串聯(lián)質(zhì)譜的聯(lián)用，可使檢測結(jié)果的靈敏度顯著提高；

4.     本方案定量限為0.5 μg/kg，檢出限0.2 μg/kg。

以下為詳細(xì)解決方案，敬請參考！

1、適用范圍

適用于豆皮、豆干和辣條等豆制品中烏洛托品的檢測，本方法定量限為0.5 μg/kg，檢出限0.2μg/kg。

2、提取

2.1 豆皮、豆干類樣品

取1.0 g已粉碎的樣品與10 mL 50%乙腈水溶液，振蕩10 min，6000 rpm下離心2 min，收集上清液，待凈化。

2.2 辣條樣品

(1)   取1.0 g已粉碎的樣品與10 mL乙腈，振蕩10 min，6000 rpm下離心2 min，收集上清液；

(2)   向樣品殘渣中繼續(xù)加10 mL乙腈，按提取步驟（1）重復(fù)提取一次，合并2次提取液，混勻，待凈化。

3、凈化

ProElut PXC 60 mg/3 mL（Cat.#68203）

a活        化：3   mL乙腈活化；

b上        樣：加入待凈化液，棄去流出液；   

C淋       洗：加入3 mL乙腈，棄去流出液；   

d 洗       脫：加入3 mL 10%氨水乙腈，收集流出液；

e重新溶解：將流出液用洗脫液定容至3   mL，過0.22 μm微孔濾膜，供LC-MS分析。   

4、色譜條件

4.1 UPLC 條件

色譜柱：Inspire HILIC，100 × 2.1 mm，3 μm  (Cat#：81412)

流  速：0.5 mL/min   

進樣量：10 μL  

柱  溫：35 ℃

流動相： 0.1%乙酸水溶液：乙腈=40：60

4.2   質(zhì)譜條件

電離模式：ESI                                   掃描方式：正離子掃描  

檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測                      電噴霧電壓：5500   V

霧化氣壓力：50   psi                         輔助氣壓力：50   psi

氣簾氣壓力：20   psi                         離子源溫度：500   ℃

離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

5、添加回收結(jié)果

豆制品中烏洛托品的LC-MS檢測添加回收結(jié)果

相關(guān)產(chǎn)品信息

紅色產(chǎn)品貨號#30039、#30040、#1034、#1035*